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MOCVD是在氣相外延生長(zhǎng)(VPE)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型氣相外延生長(zhǎng)技術(shù)。
MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有機(jī)化合物和V、Ⅵ族元素的氫化物等作為晶體生長(zhǎng)源材料，以熱分解反應(yīng)方式在襯底上進(jìn)行氣相外延，生長(zhǎng)各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料。
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目錄
1、MOCVD簡(jiǎn)介
2、MOCVD概述
3、MOCVD技術(shù)
4、MOCVD組成
5、優(yōu)點(diǎn)
6、國(guó)內(nèi)外發(fā)展
7、應(yīng)用
MOCVD簡(jiǎn)介
定義：MOCVD是在氣相外延生長(zhǎng)(VPE)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型氣相外延生長(zhǎng)技術(shù)。
縮寫：Metal-organic Chemical Vapor Deposition (金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉淀)。
原理：MOCVD是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有機(jī)化合物和V、Ⅵ族元素的氫化物等作為晶體生長(zhǎng)源材料，以熱分解反應(yīng)方式在襯底上進(jìn)行氣相外延，生長(zhǎng)各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料。通常MOCVD系統(tǒng)中的晶體生長(zhǎng)都是在常壓或低壓(10-100Torr)下通H2的冷壁石英(不銹鋼)反應(yīng)室中進(jìn)行，襯底溫度為500-1200℃,用射頻感應(yīng)加熱石墨基座(襯底基片在石墨基座上方),H2通過(guò)溫度可控的液體源鼓泡攜帶金屬有機(jī)物到生長(zhǎng)區(qū)。
MOCVD概述
著眼點(diǎn)：選擇特殊的反應(yīng)，來(lái)降低反應(yīng)溫度。
原料：金屬的烷基，芳基，氫基，乙酰丙酮基衍生物。
MOCVD廣泛被關(guān)注與LED的興起有關(guān)。在藍(lán)光LED芯片的生長(zhǎng)中，一般都是使用MOCVD作為生長(zhǎng)工具。這是由藍(lán)光LED芯片的制作工藝特性決定的。
以AIXTRON公司的MOCVD為例，主要是由反應(yīng)室，傳送室，射頻源以及氣路部分構(gòu)成。
它是利用金屬有機(jī)源和參與反應(yīng)的進(jìn)程氣體在一個(gè)低壓高溫的反應(yīng)室中進(jìn)行淀積，以生長(zhǎng)出具有復(fù)雜摻雜層的芯片。
MOCVD設(shè)備昂貴，配套設(shè)施以及所需原材料也昂貴無(wú)比。確實(shí)是燒錢的機(jī)器。
在出現(xiàn)MOCVD之前，MBE算是最厲害的燒錢機(jī)器，以前大家都叫MBE為Money Burn Equipment?，F(xiàn)在應(yīng)該讓給MOCVD了。
世界上最大的兩家MOCVD生產(chǎn)商為德國(guó)的AIXTRON和美國(guó)的VEECO。AIXTRON收購(gòu)了Thomas，VEECO收購(gòu)了Emcore。現(xiàn)在是這兩家獨(dú)大。日系的MOCVD一般只在日本本土占有市場(chǎng)。
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MOCVD技術(shù)
國(guó)內(nèi)外所制造的mocvd設(shè)備，大多采用氣態(tài)源的輸送方式，進(jìn)行薄膜的制備。氣態(tài)源mocvd設(shè)備，將mo源以氣態(tài)的方式輸送到反應(yīng)室，輸送管道里輸送的是氣體，對(duì)送入反應(yīng)室的mo源流量也以控制氣體流量來(lái)進(jìn)行控制。因此，它對(duì)mo源先體提出應(yīng)具備蒸氣壓高、熱穩(wěn)定性佳的要求。
用氣態(tài)源mocvd法沉積一些功能金屬氧化物薄膜，要求所選用的金屬有機(jī)物應(yīng)在高的蒸氣壓下具有高的分子穩(wěn)定性，以避免輸送過(guò)程中的分解。然而，由于一些功能金屬氧化物的組分復(fù)雜，元素難以合成出氣態(tài)mo源和有較高蒸氣壓的液態(tài)mo源物質(zhì)，而蒸氣壓低、熱穩(wěn)定性差的mo源先體，不可能通過(guò)鼓泡器(bubbler)由載氣氣體輸運(yùn)到反應(yīng)室。
然而采用液態(tài)源輸送的方法，是目前國(guó)內(nèi)外研究的重要方向。采用將液態(tài)源送入汽化室得到氣態(tài)源物質(zhì)，再經(jīng)過(guò)流量控制送入反應(yīng)室，或者直接向反應(yīng)室注入液態(tài)先體，在反應(yīng)室內(nèi)汽化、沉積。這種方式的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)化了源輸送方式，對(duì)源材料的要求降低，便于實(shí)現(xiàn)多種薄膜的交替沉積以獲得超品格結(jié)構(gòu)等。
MOCVD組成
因?yàn)镸OCVD生長(zhǎng)使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物質(zhì)，并且要生長(zhǎng)多組分、大面積、薄層和超薄層異質(zhì)材料。因此在MOCVD系統(tǒng)的設(shè)計(jì)思想上，通常要考慮系統(tǒng)密封性，流量、溫度控制要精確，組分變換要迅速，系統(tǒng)要緊湊等。不同廠家和研究者所產(chǎn)生或組裝的MOCVD設(shè)備是不同的。 一般由 源供給系統(tǒng) 、氣體輸運(yùn)和流量控制系統(tǒng)、反應(yīng)室及溫度控制系統(tǒng)、尾氣處理及安全防護(hù)報(bào)警系統(tǒng)、自動(dòng)操作及電控系統(tǒng)。
4.1、源供給系統(tǒng)
包括Ⅲ族金屬有機(jī)化合物、V族氫化物及摻雜源的供給。金屬有機(jī)化合物裝在特制的不銹剛的鼓泡器中，由通入的高純H2攜帶輸運(yùn)到反應(yīng)室。為了保證金屬有機(jī)化合物有恒定的蒸汽壓，源瓶置入電子恒溫器中，溫度控制精度可達(dá)0.2℃以下。氫化物一般是經(jīng)高純H2稀釋到濃度5%一10%后，裝入鋼瓶中，使用時(shí)再用高純H2稀釋到所需濃度后，輸運(yùn)到反應(yīng)室。摻雜源有兩類，一類是金屬有機(jī)化合物，另一類是氫化物，其輸運(yùn)方法分別與金屬有機(jī)化合物源和氫化物源的輸運(yùn)相同。
4.2、氣體輸運(yùn)系統(tǒng)
氣體的輸運(yùn)管都是不銹鋼管道。為了防止存儲(chǔ)效應(yīng)，管內(nèi)進(jìn)行了電解拋光。管道的接頭用氫弧焊或VCR及Swagelok方式連接，并進(jìn)行正壓檢漏及Snoop液體或He泄漏檢測(cè)，保證反應(yīng)系統(tǒng)無(wú)泄漏是MOCVD設(shè)備組裝的關(guān)鍵之一。流量是由不同量程、響應(yīng)時(shí)間快、精度高的質(zhì)量流量計(jì)和電磁閥、氣動(dòng)閥等來(lái)實(shí)現(xiàn)。在真空系統(tǒng)與反應(yīng)室之間設(shè)有過(guò)濾器，以防油污或其它顆粒倒吸到反應(yīng)室中。為了迅速變化反應(yīng)室內(nèi)的反應(yīng)氣體，而且不引起反應(yīng)室內(nèi)壓力的變化，設(shè)置“run”和“vent，，管道。
4.3、反應(yīng)室和加熱系統(tǒng)
反應(yīng)室是由石英管和石墨基座組成。為了生長(zhǎng)組分均勻、超薄層、異質(zhì)結(jié)構(gòu)的化合物半導(dǎo)體材料，各生產(chǎn)廠家和研究者在反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)上下了很大功夫，設(shè)計(jì)出了不同結(jié)構(gòu)的反應(yīng)室。石墨基座是由高純石墨制成，并包裹SIC層。加熱多采用高頻感應(yīng)加熱，少數(shù)是輻射加熱。由熱電偶和溫度控制器來(lái)控制溫度，一般溫度控制精度可達(dá)到0.2℃或更低。
4.4、尾氣處理系統(tǒng)
反應(yīng)氣體經(jīng)反應(yīng)室后大部分熱分解，但還有部分尚未完全分解，因此尾氣不能直接排放到大氣中，必須先進(jìn)行處理，處理方法主要有高溫?zé)峤鉅t再一次熱分解，再用硅油或高錳酸鉀溶液處理;也可以把尾氣直接通入裝有H2SO4+H2O及裝有NaOH溶液的吸濾瓶處理;也有的把尾氣通入固體吸附劑中吸附處理，以及用水淋洗尾氣等。
4.5、安全保護(hù)及報(bào)警系統(tǒng)
為了安全，一般的MOCVD系統(tǒng)還備有高純從旁路系統(tǒng)，在斷電或其它原因引起的不能正常工作時(shí)，通入純N2保護(hù)生長(zhǎng)的片子或系統(tǒng)內(nèi)的清潔。在停止生長(zhǎng)期間也有常通高純N2保護(hù)系統(tǒng)。
4.6、手動(dòng)和自動(dòng)控制系統(tǒng)
一般MOCVD設(shè)備都具有手動(dòng)和微機(jī)自動(dòng)控制操作兩種功能。在控制系統(tǒng)面板上設(shè)有閥門開關(guān)、各個(gè)管路氣體流量、溫度的設(shè)定及數(shù)字顯示，如有問(wèn)題會(huì)自動(dòng)報(bào)警，是操作者能及時(shí)了解設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)的情況。此外，MOCVD設(shè)備一般都設(shè)在具有強(qiáng)排風(fēng)的工作室內(nèi)。
優(yōu)點(diǎn)
5.1、適用范圍廣泛，幾乎可以生長(zhǎng)所有化合物及合金半導(dǎo)體;
5.2、非常適合于生長(zhǎng)各種異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料;
5.3、可以生長(zhǎng)超薄外延層，并能獲得很陡的界面過(guò)渡;
5.4、生長(zhǎng)易于控制;
5.5、可以生長(zhǎng)純度很高的材料;
5.6、外延層大面積均勻性良好;
5.7、可以進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
國(guó)內(nèi)外發(fā)展
6.1、中國(guó)MOCVD系統(tǒng)發(fā)展
2012年12月12號(hào)，中國(guó)首臺(tái)具有世界先進(jìn)水平的大型國(guó)產(chǎn)MOCVD設(shè)備發(fā)運(yùn)慶典在張江高新區(qū)核心園舉行。
作為L(zhǎng)ED芯片生產(chǎn)過(guò)程中最為關(guān)鍵的設(shè)備，MOCVD的核心技術(shù)長(zhǎng)期被歐美企業(yè)所壟斷，嚴(yán)重制約了中國(guó)LED產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。中晟光電設(shè)備上海有限公司于2012年1月18日成功實(shí)現(xiàn)了擁有自主創(chuàng)新知識(shí)產(chǎn)權(quán)的具有世界先進(jìn)水平的大型國(guó)產(chǎn)MOCVD設(shè)備下線，僅用了10個(gè)月時(shí)間，又完成了工藝的開發(fā)和設(shè)備進(jìn)一步的改進(jìn)優(yōu)化，完成了設(shè)備產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)必備條件與設(shè)施的建立;在此基礎(chǔ)上又完成了4家客戶的多次實(shí)地考察，親臨操作設(shè)備和驗(yàn)證各項(xiàng)工藝。
客戶充分肯定了中晟設(shè)備的技術(shù)方向和設(shè)計(jì)上的世界先進(jìn)性，也對(duì)設(shè)備用于大規(guī)模生產(chǎn)提出了進(jìn)一步改進(jìn)的建設(shè)性要求。使該設(shè)備同時(shí)具有目前世界上最高的系統(tǒng)產(chǎn)能、最低的外延生產(chǎn)成本、良好的波長(zhǎng)均勻性、大規(guī)模外延生產(chǎn)所需的各項(xiàng)關(guān)鍵性能等4項(xiàng)核心的差異競(jìng)爭(zhēng)力。這次我國(guó)首臺(tái)具有世界先進(jìn)水平的大型國(guó)產(chǎn)MOCVD設(shè)備成功發(fā)運(yùn)，不僅標(biāo)志著在實(shí)現(xiàn)中國(guó)大型MOCVD設(shè)備國(guó)產(chǎn)化戰(zhàn)略目標(biāo)的征途上，中晟邁開了具有里程碑意義的一步，而且充分體現(xiàn)了中國(guó)有能力在高端裝備領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)跨越式的發(fā)展。
6.2、國(guó)外MOCVD系統(tǒng)發(fā)展
隨著化合物半導(dǎo)體器件(如 GaAs MMIC、 InP MMIC以及GaN藍(lán)光LED)市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大，MOCVD系統(tǒng)的需求量不斷增長(zhǎng)。國(guó)際上實(shí)力最為雄厚的MOCVD系統(tǒng)制造商有:德國(guó)Aixtron公司、美國(guó)的Emcore公司(其MOCVD已被Veeco兼并)、英國(guó)的Thomass~(1999年被Aixtron兼并)等。因?yàn)镸OCVD系統(tǒng)最關(guān)鍵的問(wèn)題就是保證材料生長(zhǎng)的均勻性和重復(fù)性，因此不同廠家的MOCVD系統(tǒng)最主要的區(qū)別在于反應(yīng)室結(jié)構(gòu)。Aixtron采用行星反應(yīng)(Planetary Reactor)，Emcore采用TurboDisc反應(yīng)室(該業(yè)務(wù)己出售給Veeco公司)、Thomas Swan(該公司于2003年2月份被Aixtron兼并)采用 Closed Coupled Showerhead(CCS)反應(yīng)室。
國(guó)內(nèi)擁有的進(jìn)口MOCVD系統(tǒng)700臺(tái)左右，其中 Aixtron MOCVD系統(tǒng)和Emcore MOCVD系統(tǒng)占絕大多數(shù)，有少量的 Thomas Swan MOCVD系統(tǒng)、法國(guó)ASM MOCVD系統(tǒng)和日本RIPPON SANSO MOCVD系統(tǒng)，主要用于GaN LD/LED的研究和制造。
應(yīng)用
mocvd技術(shù)經(jīng)過(guò)近20多年的飛速發(fā)展，為滿足微電子、光電子技術(shù)發(fā)展兩個(gè)方面的需求，制備了gaalas/gaas、ingaasdgaas/gaas、gainp/gaas、gainas/alinas、gmnas/gainp、inas/insb、ingan/gan、a1gan/gan、sige、hgcdte、gainasp/inp、a1gainp/gaas、a1gainas/gaas等多種薄膜晶體材料系列。mocvd技術(shù)解決了高難的生長(zhǎng)技術(shù)與量大面廣所要求的低廉價(jià)格之間的尖銳矛盾。 mocvd技術(shù)的發(fā)展與化合物半導(dǎo)體材料研究和器件制造的需求緊密相關(guān)，反過(guò)來(lái)又促進(jìn)了新型器件的研制，目前各種主要類型的化合物半導(dǎo)體器件制作中都用到了mocvd技術(shù)。用于制作系列高端器件：hemt、phemt、hfet、hbt、量子阱激光器，垂直腔面激光器、seed、紅外級(jí)聯(lián)激光器、微腔、量子阱光折變器、異質(zhì)結(jié)雙極晶體管、高電子遷移率晶體管、太陽(yáng)能電池、激光器、光探測(cè)器、場(chǎng)效應(yīng)晶體管以及發(fā)光二極管(led)，極大地推動(dòng)了微電子、光電子技術(shù)的發(fā)展，取得了舉世矚目、驚人的成就。 目前用于軍事電裝備的微波毫米器件、高溫半導(dǎo)體器特別是先進(jìn)的光電子器件，都采用mocvd和mbe為主流技術(shù)進(jìn)行薄膜材料生長(zhǎng)，這些高端器件直接影響著軍事裝備的功能、性能和先進(jìn)性。為了國(guó)家的安全和營(yíng)造經(jīng)濟(jì)建設(shè)的和平環(huán)境，不斷提高我國(guó)軍事力量，是關(guān)系到國(guó)家安危頭等大事。國(guó)防建設(shè)迫切需要發(fā)展mocvd技術(shù)。
